皖仪科技液相色谱测定食品中三氯蔗糖含量
摘要:本文建立了一种高效液相色谱法测定食品中三氯蔗糖含量的分析方法。结果表明0.01-0.50mg/mL浓度范围内曲线方程为lg(y)=1.56048*lg(x)-1.44911,线性相关系数大于0.999,具有良好线性,符合实验要求。该方法准确可靠、灵敏度高,可用于食品中三氯蔗糖的检测。
前言:三氯蔗糖,俗称蔗糖素,是一种高倍甜味剂,分子式为C12H19Cl3O8。三氯蔗糖特点具有无能量,高甜度,纯正甜味,安全度高等,也是最理想的甜味剂之一。参考标准GB22255-2014是使用高效液相色谱法测定食品中三氯蔗糖含量的分析方法。样品中三氯蔗糖用甲醇水溶液提取,除蛋白、脂肪,经固相萃取柱净化、富集后用高效液相色谱仪、反相C18色谱柱分离,蒸发光散射检测器或者示差检测器检测,根据保留时间定性,峰面积定量。
1 实验方法
1.1仪器配置
1.2 测试条件
色谱柱:C18 5μm, 4.6×250mm;
柱温:35℃;
雾化器温度:85℃;
蒸发管温度:85℃;
蒸发光气体流速:0.1SLM流速:1.0 mL/min;
流动相:乙腈/水=20/80;
进样量:20μL。
1.3 设备及试剂、耗材
试剂:标准物质:三氯蔗糖;
甲醇:色谱纯;
乙腈:色谱纯。
设备:万分之一分析天平;
涡旋混合器;
水浴锅;
超声脱气装置。
耗材:蒸发皿;
滤膜:水相针式滤器(聚醚砜)0.45μm。
1.4 标样制备
1.4.1三氯蔗糖标准储备液
称取0.10g(精确至0.0001g)三氯蔗糖标准品,于10mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀,配制成质量浓度为10.0mg/mL的标准溶液。置于4℃冰箱中冷藏保存。保存期6个月。
1.4.2 三氯蔗糖标准工作液
分别移取0.01mL、0.02mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL的三氯蔗糖标准贮备液于10mL容量瓶中,用水定容至刻度,配成三氯蔗糖浓度分别为0.01mg/mL、0.02mg/mL、0.05 mg/mL、0.10mg/mL、0.20mg/mL、0.50mg/mL的标准系列溶液,现用现配。
1.5 样品前处理
称取混匀后试样5g(精确到0.001g),置于50mL蒸发皿中,于沸水浴上蒸干,残渣用1.00mL乙腈水溶液(11+89)溶解,溶液过0.45μm滤膜,滤液为制备的试样溶液,备用。
2 结果与讨论
2.1 标准曲线
取浓度0.01mg/mL、0.02mg/mL、0.05 mg/mL、0.10mg/mL、0.20mg/mL、0.50mg/mL三氯蔗糖标准工作液,按照1.2的测试条件进样分析,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,采用外标法建立工作曲线。结果如图1所示。三氯蔗糖在0.01-0.50mg/mL浓度范围内曲线方程为lg(y)=1.56048*lg(x)-1.44911,R平方值为0.99972,具有良好线性关系,符合实验要求。图2-图7为标准品单点出峰谱图。
图1 三氯蔗糖系列校准曲线线性图
图2 三氯蔗糖0.01mg/mL出峰谱图
图3 三氯蔗糖0.02mg/mL出峰谱图
图4 三氯蔗糖0.05mg/mL出峰谱图
图5 三氯蔗糖0.10mg/mL出峰谱图
图6 三氯蔗糖0.20mg/mL出峰谱图
图7 三氯蔗糖0.50mg/mL出峰谱图
2.2 样品
某酒类样品色谱图见图8,三氯蔗糖无出峰,未检出。
图8 某酒类样品色谱图
3 结论
本文使用皖仪LC3200系列高效液相色谱仪对食品中的三氯蔗糖进行了检测,结果表明在0.01-0.50mg/mL浓度范围内曲线方程为lg(y)=1.56048*lg(x)-1.44911,R平方值0.99972,具有良好线性,符合实验要求。且在某酒类样品中未检测出三氯蔗糖。
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